制備色譜的簡介及工作原理
點擊次數(shù):3264 更新時間:2018-05-07
制備色譜的簡介及工作原理
制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對制備色譜這個名詞比較陌生。其實,在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜,換句話說,將分析色譜的進樣量增大,同時得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個分析測試設(shè)備聯(lián)用的總稱。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。
傳統(tǒng)的制備色譜一般由一臺可以連續(xù)輸送液體的恒流泵、紫外檢測儀與色譜柱構(gòu)成,其中zui重要的部件是價格不一,款式多樣的色譜柱,這也是影響zui終制備效果的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)。柱子有多種類型,不僅材質(zhì)不一,填料也有很多學(xué)問,下面簡要的說說關(guān)于柱子的一些情況:
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。
有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),對有色的物質(zhì)其特點就更為突出。
硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂 、聚酰胺、 氧化鋁、 凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的硝酸銀(或緩沖液)處理。